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江西水质检测

2023-05-20 15:55:39

  水中有机物预处理方法
  水中有机物含量低。为了获得准确的测定结果,除了灵敏的测定仪器和好的数据处理系统外,待分析测试组分的预处理是分析检测过程中的关键步骤。预处理的目的是消除基体的干扰,同时在富集过程中去除大量水分,使待测痕量(或微量)有机物富集,以满足测定的要求。根据被测组分的性质和富集的基本要求,采用不同的方法进行富集。
  1.吹扫捕集法:用惰性气体将水样中的挥发性有机物吹入装有吸附剂的捕集管中,然后通过反吹将捕集管加热解吸,解吸的有机物进入气相色谱仪进行检测。该方法具有不使用有机溶剂、样品用量少、富集倍数高、基体干扰少等优点。商用设备可以实现自动化,集样品分离、富集、取样于一体。吹扫捕集方法的本质是一种动态顶空方法。与静态顶空技术相比,它具有吹扫捕集时间短、灵敏度高、重现性好等优点。这种方法对沸点在200℃以下且能被惰性气体吹出的有机物,如卤代烃、芳烃、挥发性烷烃、烯烃、氯苯类化合物等有很好的富集效果。它是环境监测系统中有机监测Z广泛使用的预处理方法之一。
  2.顶空法:该方法是根据气液平衡分配原理结合气相色谱而发展起来的。具体方法是将样品置于密闭系统中,保持恒温,使样品顶部的气体与样品中的组分达到相平衡,抽取上部气体进行样品分析。顶空法适用于处理分子量小、沸点低(150℃以下)、挥发性有机物(在水中的溶解度< 2%)。一般情况下,将该方法与色谱选择性检测器结合使用,可以达到1×10-6g/L的水平。该方法不需要特殊设备,准确度好,但受容器限制,样品浓缩倍数小,影响了方法的灵敏度。此外,有限的顶部空间会在每次采样后改变顶部空气浓度,从而影响测量精度。如果有合适的内标,可以提高方法的仔细度,是一种很好的低分子量和挥发性物质的富集方法。
  顶空法一般可分为静态顶空法和动态顶空法。静态顶空法用于测定气体样品中含量大于气相色谱检测器检出限的组分,而动态顶空法实际上是疏水富集和顶空法的结合,可用于测定含量小于气相色谱检测器检出限的组分。顶空法在中国、日本和欧洲广泛使用。
  3.液-液萃取:液-液萃取技术的工作原理是基于非极性有机物在水相和有机溶剂相之间的平衡分布。在水相中加入不溶于水的有机溶剂,待测组分通过振荡进入有机相,而其他不溶于有机溶剂的组分则留在水中,从而达到分离富集的目的。该技术适用于水中污染物的提取和浓缩。它可以萃取各种沸点的有机物,特别适用于水中难挥发性和中等挥发性有机物的分离和富集,如农药、酚类、多氯联苯、多环芳烃等。
  虽然该方法已使用多年,但由于其回收率高、简单、成熟,仍是水样预处理中的常用方法。该方法中使用的溶剂应经过纯化,否则溶剂中的杂质会干扰测定。在操作过程中,有机溶剂与水样的比例约为1:10,因此需要大量的溶剂。因为后续操作中溶剂被蒸发到1mL左右,溶剂本身的污染问题严重,需要严格复杂的溶剂提纯工艺。
  4.固相萃取法:固相萃取技术是填充固定相(极性吸附剂、键合吸附剂、离子交换剂等。)装在小塑料管中形成一次性小色谱柱,用注射器将样品溶液注入小柱中,然后用适当的溶剂洗脱被检测物质,其他干扰物质留在柱上。固相萃取是富集水中痕量有机物的理想方法。它Z大的特点是对水的吸附量很小,而对大多数有机物,尤其是极性小的有机物的吸附平衡系数很大。SPE法的优点是处理大量的水样(通常是几百毫升到几升),从而大大提高了检测的灵敏度。
  C18吸附树脂常用作固定相。在中性条件下,C18固相萃取柱主要萃取非离子疏水性有机化合物。在实际使用中,还可以将水样调至pH2、pH7、pH12,分别提取有机酸、非极性有机物和有机碱。虽然使用C18作为固定相的色谱柱对大多数有机化合物的回收率很高,但是可以通过选择用于待分析目标物质的色谱柱来进一步提高回收率。由于固相萃取技术已经商业化,不需要复杂的纯化程序,应用时操作过程相对简单省力。
  5.固相微萃取(SPME):固相微萃取主要用于挥发性或半挥发性有机化合物的采样,配合安装在气相色谱进样器前的热挥发装置,直接对挥发性有机污染物进行分析和定量。固相微萃取Z大的优点是不需要有机溶剂进行萃取或洗脱。采样是以被动的方式进行的,SPME装置需要浸没在水中或处于顶空位置,在达到液/固或气/固平衡后取出。根据有机物在SPME//水(或气体)中的分配系数,量化水中目标的浓度。

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